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单颗粒 ICP-MS 应用 | 通用池技术消除铁纳米颗粒质谱干扰
600 人阅读发布时间：2020-11-30 17:49
随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS 是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。
除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。
但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号 ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度 91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用 Ammonia 作为反应气的反应模式 ICP-MS。
已有的大多数 SP-ICP-MS 报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式 SP-ICP-MS 还未被广泛使用。本文将证明在反应模式 SP-ICP-MS 下，NexION 通用池技术应用于测定纳米颗粒。
实验
所有分析采用 NexION 350D 型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表 1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数 197 和 56 处测定。
实验结果
实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对 SP-ICP-MS 分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。
图 1 显示了标准和反应模式 SP-ICP-MS 测定 100nm 金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与 Ammonia 不发生反应。
图 1. 反应（a）和碰撞（b）模式下 SP-ICP-MS 测定 100nm 金粒子
两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表 2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。
存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中 56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。
反应模式下测定 60nm 氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图 2。与图 1a 中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除 ArO+对 56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的 Ammonia 反应模式测定 m/z56 是铁纳米颗粒最佳选择。
图 2.SP-ICP-MS 反应模式下测定 60nm 的铁氧化物颗粒谱图
结论
本工作证实了珀金埃尔默 NexION 系列 ICP-MS 反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体的干扰，必须采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛、铬、锌或硅。
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除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。
但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号 ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度 91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用 Ammonia 作为反应气的反应模式 ICP-MS。
已有的大多数 SP-ICP-MS 报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式 SP-ICP-MS 还未被广泛使用。本文将证明在反应模式 SP-ICP-MS 下，NexION 通用池技术应用于测定纳米颗粒。
实验
所有分析采用 NexION 350D 型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表 1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数 197 和 56 处测定。
实验结果
实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对 SP-ICP-MS 分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。
图 1 显示了标准和反应模式 SP-ICP-MS 测定 100nm 金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与 Ammonia 不发生反应。
图 1. 反应（a）和碰撞（b）模式下 SP-ICP-MS 测定 100nm 金粒子
两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表 2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。
存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中 56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。
反应模式下测定 60nm 氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图 2。与图 1a 中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除 ArO+对 56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的 Ammonia 反应模式测定 m/z56 是铁纳米颗粒最佳选择。
图 2.SP-ICP-MS 反应模式下测定 60nm 的铁氧化物颗粒谱图
结论
本工作证实了珀金埃尔默 NexION 系列 ICP-MS 反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体的干扰，必须采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛、铬、锌或硅。
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