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单颗粒 ICP-MS 应用 | 土壤中二氧化铈纳米颗粒
发布时间：2020-10-19 16:56 | 点击次数：515
二氧化铈 CeO2 纳米颗粒广泛用于工业领域，一旦被排放到环境中，土壤很可能成为储存颗粒的主要介质。尽管如此，由于环境中含铈矿物丰富导致天然本底较高，而 CeO2 纳米颗粒的含量非常低，因此检测和表征环境样品中的 CeO2 纳米颗粒仍然是一项挑战。单颗粒 ICP-MS（SP-ICP-MS）已被证明是一种检测和表征工程纳米颗粒的强大技术，特别是在极低浓度下（尤其是环境样品），因为该技术能够快速提供有关粒径、粒径分布和颗粒计数浓度的有关信息。
本文介绍了一种焦磷酸钠（TSPP）提取，并使用 SP-ICP-MS 技术检测土壤样品中 CeO2 纳米颗粒的有效方法。
样品
CeO2 纳米颗粒标准物质（30-50nm），US ResearchNanomaterials 公司（美国德克萨斯州休斯顿市）。
溶解铈标准品，High-Purity Standards 标液公司（美国南卡罗来纳州查尔斯顿市）。
土壤，密苏里科技大学校园内收集的 5 厘米表层土壤。使用前，将土壤在烘箱中 100℃ 下干燥，随后用陶瓷研钵和研杵研磨成细粉。然后将粉末样品在室温下储存在塑料样品袋中，以备将来使用。
实验
所有样品分析均使用珀金埃尔默 NexION® ICP-MS（美国康涅狄格州谢尔顿）单颗粒模式进行。如表 1 所示，仪器操作条件经过优化，最大灵敏度适于检测 140Ce，这是储量最丰富的铈同位素，也不会受到干扰。
实验结果
为了确定 CeO2 纳米颗粒的方法检出限（MDL），对由一系列 0.5 mg/L 的 CeO2 纳米颗粒用 0.025 mM 焦磷酸钠溶液稀释得到的标准品中各种颗粒的浓度（范围在 500 至 256000NPs/mL）进行了分析。如图 1 所示，测得的颗粒浓度表明颗粒浓度范围在 0.0078 g/L 至 1 g/L 之间呈线性趋势。但当颗粒浓度进一步降低至小于 0.0078 g/L 时，数据偏离了校准曲线。这表明目前确立的 SP-ICP-MS 方法能够精确检测最低 1700NPs/mL 的 CeO2 纳米颗粒，其灵敏度极高。
用 2.5 mM 焦磷酸钠对加标和未加标的土壤进行提取，然后通过 SP-ICP-MS 进行分析。图 3 显示了两个样品的结果原始数据。可以看出，在两种情况下都出现了连续和脉冲信号，表明在两种土壤样品中都存在溶解的和颗粒态的铈。
为了探究焦磷酸钠浓度对土壤中 CeO2 纳米颗粒提取效率的影响，采用三种不同浓度的焦磷酸钠溶液（2.5 mM，5 mM 和 10 mM）提取添加 CeO2 纳米颗粒土壤样品，并比较提取率。表 2 显示 2.5 mM 和 5 mM 的焦磷酸钠可以有效地从土壤中提取颗粒和溶解的铈（包括小于粒径检测限的颗粒）。然而，10 mM 的焦磷酸钠会导致回收率较高。因此，通过该 SP-ICP-MS 方法，用于分析土壤中 CeO2 纳米颗粒的焦磷酸钠浓度应在 2.5 至 5 mM 范围内。
结论
本文证明了通过使用珀金埃尔默公司的 NexION ICP-MS 和 Syngistix 纳米应用软件模块，SP-ICP-MS 法可用于在土壤样品中准确检测 CeO2 纳米颗粒。通过使用本文中所示的提取和检测方法，可以在不改变颗粒的理化性质的情况下，成功测定在天然土壤样品中添加 CeO2 的颗粒计数浓度、粒径和粒径分布。
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